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La microscopía de fuerza de respuesta piezoeléctrica (PFM) es una técnica poderosa para caracterizar propiedades a nanoescala en materiales electromecánicamente activos, como ferroeléctricos y multiferroicos.
Estudio: Cuantificación de Medidas Electromecánicas por Microscopía de Fuerza de Respuesta Piezoeléctrica. Crédito de la foto: remotevfx.com/Shutterstock.com
Hasta la fecha, la mayoría de las estimaciones cuantitativas basadas en PFM de parámetros físicos (p. ej., velocidad de la pared del dominio, rugosidad de la pared del dominio, campos de coercitividad local y mecanismo de polarización) se han derivado utilizando señales sin procesar de PFM sin calibrar.
La interpretación de datos no calibrados podría causar confusión al comparar materiales similares. La interpretación de señales de fase PFM calibradas podría ser beneficiosa al analizar las propiedades piezoeléctricas de los nuevos ferroeléctricos.
recientemente Materiales avanzados El estudio informó dos métodos complementarios para calibrar la señal de fase PFM. Estos métodos se utilizaron para estudiar el comportamiento piezoeléctrico en óxido de hafnio ferroeléctrico (HfO2Condensadores de película delgada basados en ) que exhibieron variaciones intrigantes en el coeficiente piezoeléctrico longitudinal.
Principio y aplicación de la GFP
El principio principal detrás de PFM es que los materiales piezoeléctricos activos se deforman cuando se exponen a un campo eléctrico. Este fenómeno se conoce como efecto piezoeléctrico inverso.
Los PFM tradicionales se han asociado con un campo eléctrico oscilante aplicado por una sonda de microscopía de fuerza atómica (AFM) nanoscópica conductora en contacto con la muestra, lo que provoca una deformación periódica de la muestra. Esta deformación es detectada por un fotodetector de cuadrante. La aplicación de PFM a los ferroeléctricos proporciona una gran comprensión de la magnitud del coeficiente piezoeléctrico.
Aunque el principio subyacente de PFM es simple, interpretar las señales de PFM es un desafío porque puede verse afectado por varios artefactos, incluidas señales electrostáticas, efectos térmicos debido al calentamiento de Joule, reacciones electroquímicas debido al movimiento de iones y dinámicas en voladizo complicadas.
PFM es una técnica no destructiva que proporciona información detallada sobre el comportamiento de conmutación de polarización local de películas ferroeléctricas (inorgánicas y orgánicas), monocristales, polímeros y condensadores. También ayuda en la investigación de acoplamientos magnetoeléctricos, estructuras topológicas de vórtice y potencial de perturbación local de materiales electromecánicamente activos.
PFM junto con otra microscopía de sonda de barrido se ha utilizado para analizar propiedades funcionales como B. Fenómenos de electrorresistencia de tunelización, conductividad de la pared del dominio y modulación óptica del comportamiento de polarización de materiales ferroicos. Además, recientemente se ha utilizado para analizar muestras biológicas y transiciones de fase en baterías antiferroeléctricas y pilas de combustible.
Cuantificación de la señal de fase PFM
Las señales de fase vertical PFM están relacionadas con el signo del coeficiente piezoeléctrico longitudinal. Hay varios modelos teóricos conflictivos e informes de análisis experimental sobre las propiedades piezoeléctricas del HfO2-a base de ferroeléctricos. Por ejemplo, el modelado teórico predijo un coeficiente piezoeléctrico longitudinal negativo, mientras que los estudios experimentales revelaron un coeficiente piezoeléctrico longitudinal positivo para estos materiales.
El estudio actual siguió dos enfoques para corregir el cambio de fase parásito causado a menudo por las mediciones de desplazamiento en voladizo utilizando el método de detección de haz óptico (OBD). El primer método utiliza una muestra de referencia con un signo conocido del coeficiente longitudinal piezoeléctrico. El segundo método está asociado con la identificación de las interacciones electrostáticas entre el voladizo y la muestra para determinar una compensación de fase parásita.
Los métodos propuestos para la cuantificación de señales de fase PFM se probaron en muestras ferroeléctricas estándar con un signo conocido del coeficiente piezoeléctrico longitudinal: Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) condensadores y PbTiO3 (PTO) películas delgadas. PZT y PTO tienen un coeficiente piezoeléctrico longitudinal positivo, mientras que las películas delgadas de poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF) tienen un coeficiente piezoeléctrico longitudinal negativo. Los signos del coeficiente piezoeléctrico longitudinal de varias muestras se probaron contra HfO2condensadores basados en
Se identificó una compensación de fase parásita basada en mediciones de PFM de una muestra de referencia con un signo conocido del coeficiente longitudinal piezoeléctrico. Este desfase podría compensarse modificando los desfases iniciales de los amplificadores lock-in. Además, si la polarización apuntaba hacia abajo en un material positivo, podría ajustarse manualmente restándola de la señal de fase PFM sin procesar.
Para no determinar las influencias locales, se utilizaron bucles de deformación cuasiestáticos locales con las mismas direcciones que los bucles de espectroscopia PFM. El bucle de estiramiento confirmó una señal positiva. El uso de la compensación de fase inicial correcta aseguró que la rotación de las señales de fase siempre fuera consistente con el coeficiente longitudinal piezoeléctrico en todas las muestras de referencia.
Se encontró que las respuestas de fase calibradas concordaban en alrededor de 3 kHz con los valores de fase para películas PTO y PVDF y condensadores PZT. El seguimiento adecuado de la resonancia es importante para obtener señales de fase correctas en las mediciones de PFM mejoradas con resonancia. Aplicación de este método a La:HfO de 20 nanómetros de espesor2Los condensadores basados en PVDF han mostrado resultados similares a los de PVDF, lo que indica un signo negativo.
En resumen, se observó que las propiedades piezoeléctricas del HfO2Los condensadores basados en iones dependían del grosor del material, los electrodos y el proceso de deposición. Estos factores dieron como resultado grandes variaciones en los signos de los coeficientes longitudinales piezoeléctricos dentro de un solo dispositivo.
En este estudio se destacó la importancia principal de la señal de fase PFM calibrada para la detección del coeficiente piezoeléctrico local. Los métodos recientemente desarrollados ayudaron a investigar la singularidad de las propiedades piezoeléctricas del HfO2-condensadores ferroeléctricos basados en. Se necesita más investigación estructural en el futuro para dilucidar los mecanismos físicos subyacentes detrás de la variabilidad observada.
Relación
Buragohain, P. et al. (2022) Cuantificación de mediciones electromecánicas mediante microscopía de fuerza de respuesta piezoeléctrica. Materiales avanzados. https://doi.org/10.1002/adma.202206237
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